Экспериментальное подтверждение необходимости пробоподготовки
Наши заказчики часто спрашивают: почему необходимо перемешивать образцы перед измерением количества частиц?
Этот вопрос нам кажется настолько важным, что мы решили наглядно продемонстрировать, как пробоподготовка влияет на результаты измерения частиц в жидкости.
Немного теории
В любой жидкости частицы оседают под действием силы тяжести. Скорость оседания зависит от вязкости жидкости, плотности частиц и плотности жидкости. Кроме того, частицы могут слипаться, притягиваться стенками контейнера, перемещаться под действием электричества или даже всплывать. Все эти процессы приводят к неравномерному распределению частиц в объеме пробы.
Соответственно, каждая порция жидкости, поступающая в анализатор, содержит разное количество частиц.
Результаты измерений становятся несопоставимыми, а итоговый анализ теряет смысл.
Эксперимент
Чтобы количественно оценить влияние пробоподготовки, в лаборатории PAMAS был проведен следующий эксперимент с использованием прибора PAMAS SBSS.
Для сравнения взяли две бутыли с калибровочной суспензией ISO-MTD: бутыль №1, из которой пробы отбирались без пробоподготовки, и бутыль №2, из которой пробы отбирались после полной процедуры пробоподготовки. Обе бутыли содержали суспензию из одной партии, имели одинаковые сертификаты и хранились в идентичных условиях.
Процедура отбора проб из бутылей была следующей. В случае с бутылью №1 верхние 100 мл жидкости переливали в первый контейнер для образцов, затем следующие 100 мл во второй контейнер, а третьи 100 мл в третий контейнер. Оставшуюся жидкость не использовали.
В случае с бутылью №2 сначала провели подготовку: бутыль встряхивали в течение одной минуты, затем помещали в ультразвуковую ванну на 5 минут, далее перемешивали на роликовом миксере в течение 15 минут и дегазировали жидкость в вакуумной камере. После этого отбор проб проводился по той же методике, что и для бутылки №1.
Для анализа в приборе PAMAS SBSS установили следующие параметры: промывка перед измерением 5 мл и 7 параллельных замеров по 10 мл. Объемы выбраны так, чтобы максимально использовать содержимое обеих бутылей.
Результаты по каждой из бутылей представлены ниже. Обозначения на рисунках следующие:
- top 100 ml – первая проба, верхние 100 мл
- middle 100 ml – вторая проба, средние 100 мл
- bottom 100 ml – третья проба, нижние 100 мл
- remainder in bottle – четвертая проба из остатка в бутыли после трех предыдущих проб
- mean – среднее значение по пробам
- values from validation – паспортные значения
Рис. 1: Результаты бутыли №1, пробы были отобраны без перемешивания бутыли.
Рис. 2: Результаты бутыли №2, пробы были отобраны без перемешивания
Результаты и выводы:
Результаты эксперимента показали, что в случае с бутылью №1, из которой пробы отбирались без подготовки, данные для отдельных проб сильно различались. Ни одна проба не соответствовала паспортным значениям. Лишь среднее значение по всем пробам было близко к реальным данным (рис. 1).
В случае с бутылью №2, где была проведена пробоподготовка, данные оказались стабильными: количество частиц в каждой пробе совпадало с паспортными значениями, независимо от того, из какой части бутыли отбиралась жидкость.
Следует отметить, что среднее количество частиц, зарегистрированных в обеих бутылках ISO-MTD, практически совпадает. Это подтверждает корректность работы счетчика частиц, несмотря на удаление части объема.
Это исследование справедливо для всех видов жидкостей. Оно количественно показывает необходимость включения процедуры подготовки проб перед анализом размеров и количества частиц в лабораторную практику.
Если вы хотите узнать больше о методах подготовки проб для различных типов жидкостей, свяжитесь с нами по адресу: mail@pamas.ru.